中國(guó)食品藥品檢定研究院研究制定的《銀杏葉提取物、銀杏葉片、銀杏葉膠囊中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》,已經(jīng)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局批準(zhǔn),現(xiàn)予正式發(fā)布。
銀杏葉提取物、銀杏葉片、銀杏葉膠囊中游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素 照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄 Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 分別取槲皮素對(duì)照品、山柰素對(duì)照品、異鼠李素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別含30μg、30μg、20μg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。
供試品溶液的制備 取銀杏葉提取物約40mg;或取銀杏葉片10片,糖衣片除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約相當(dāng)于總黃酮醇苷9.6mg的粉末;或取銀杏葉膠囊裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約相當(dāng)于總黃酮醇苷9.6mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇溶液20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用80%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl,供試品溶液2~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,分別計(jì)算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。
結(jié)果判斷:
銀杏葉提取物:本品按干燥品計(jì),每1g含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)10.0mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)10.0mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)4.0mg。
銀杏葉片:規(guī)格(1)本品每片含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)0.40mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)0.40mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)0.16mg;規(guī)格(2)本品每片含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)0.80mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)0.80mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)0.32mg。
銀杏葉膠囊:規(guī)格(1)本品每粒含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)0.40mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)0.40mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)0.16mg;規(guī)格(2)本品每粒含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)0.80mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)0.80mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)0.32mg;規(guī)格(3)本品每粒含槲皮素(C15H10O7)不得過(guò)1.67 mg,山柰素(C15H10O6)不得過(guò)1.67mg,異鼠李素(C16H12O7)不得過(guò)0.67mg。
附注:銀杏葉片規(guī)格: (1)每片含總黃酮醇苷9.6mg,萜類內(nèi)酯2.4mg
(2)每片含總黃酮醇苷19.2mg,萜類內(nèi)酯4.8mg
銀杏葉膠囊規(guī)格:(1)每粒含總黃酮醇苷9.6mg,萜類內(nèi)酯2.4mg
(2)每粒含總黃酮醇苷19.2mg,萜類內(nèi)酯4.8mg
(3)每粒含總黃酮醇苷40mg,萜類內(nèi)酯10mg